Формирование геометрических представлений младших школьников проблема сложная и многоаспектная, которая решается как в методике математики, так и в психолого-педагогической науке.На современном этапе развития математического образования существует множество различных подходов к формированию геометрических представлений младших школьников. Они основываются на принципах развивающего обучения (В.В. Давыдов, Л.В. Занков, В.Н.Рудницкая, Д.Б. Эльконин), идее развития пространственного мышления (Н.Б. Истомина), моделирования геометрических фигур (А.М. Пышкало),введении геометрических представлений на основе построенной системы начальных математических понятий (Л.Г. Петерсон), активном применении практических действий при обучении элементам геометрии (М.А. Бантова, Г.В. Бельтюкова, М.И. Моро) и других.

Существующие традиционные методики обучения элементам геометрии младших школьников (М.А. Бантова, Г.В. Бельтюкова, М.И. Моро и др.) требуют от учащихся репродуктивного запоминания геометрических понятий, фигур, свойств геометрических фигур.

Основные положения, лежащие в основе формирования геометрических представлений:

• * при формировании геометрических представлений необходимо идти от реального предмета определенной формы к геометрической фигуре как к его образу, так и, наоборот: от фигуры к реальному предмету;
• * при ознакомлении с геометрически материалом ведущую роль играют систематически проводимые практические работы по формированию умений и навыков (связанные с применением чертежных и измерительных инструментов, выполнением чертежей). При этом необходимо формировать умение словесно описывать выполняемые действия, умение применять принятую символику и терминологию, наблюдать, сравнивать, классифицировать.

Существуют различные подходы к выделению этапов формирования представлений о геометрических фигурах. По мнению Н.Б.Истоминой, изучение любой фигуры предполагает:

• * на 1 этапе - подготовительном - выяснение и уточнение имеющихся у детей общих представлений о геометрических фигурах, восприятие фигуры как целостного образа
• * на 2 этапе - формирование представлений о геометрических фигурах, осознание некоторых существенных признаков и свойств геометрических объектов, установление взаимосвязи меду ними.

Изучая методические разработки и рекомендации о путях и способах формирования пространственных представлений у учащихся, можно заметить, что подавляющее большинство из них приходят к выводу о необходимости: используя способность детей шестилетнего возраста к восприятию формы начинать формирование пространственных представлений с первых уроков математики в 1-м классе. При знакомстве учеников с геометрическими фигурами следует опираться не только на зрительное восприятие образа ребенком, но и на все другие анализаторы, учитывая мнение психолога Е. Г. Ананьева о том, что связующая роль между всеми анализаторами принадлежит двигательно-кинестетическому анализатору; придерживаясь последовательности изучения геометрического материала в начальной школе, предусмотренного учебными программами по математике, в первую очередь помочь детям осмыслить основные пространственные отношения, какие, как: быть впереди, находиться между, находиться на противоположной стороне, быть внутри, следовать за, и так далее. Среди них особым видом выделяются такие отношения, как: справа - слева, ближе - дальше, вверху - внизу, над - под, оперирование которыми, в силу их относительности, вызывает значительные трудности.

При формировании таких отношений основными практическими действиями ребенка должны выступать действия по раскрашиванию предметных картинок, рисование «дорожек», обозначение предметов буквами, с помощью которых фиксируется результат мыслительной деятельности по осознанию опыта ориентации в привычном пространстве и начинается овладение простейшими графическими умениями.

Формирование пространственных представлений учеников начальных классов может осуществляться путем использования некоторых топологических свойств поверхностей (в частности отсутствия связи между формой и размером). Для этого можно применять такие задания, как раскрашивание многоугольных областей, построение плоских графов, поиск путей в графе. Различные способы вложения в пространство можно увидеть, экспериментируя с узлами и зацеплениями, и так далее.

Так же формирование пространственного мышления может и должно производиться уже на этапе изучения с младшими школьниками таких понятий, как точка, линия, отрезок, прямоугольник и так далее. Геометрические задания, по их мнению - с которым следует согласиться, будут способствовать развитию пространственных представлений, если операции по выполнению этих заданий будут связаны с поворотами фигур и одновременным активным включением в объяснение таких понятий, как вверх - вниз, влево - вправо и т.д.

Достаточно большое значение в формировании пространственных представлений младших школьников имеет организация работы по ориентации плоских и объемных геометрических фигур. С этой целью предлагается использование серий упражнений на соответствие образа (модели) и его изображения с учетом переориентации на плоскости и в пространстве на основе простой формы ориентировки по «схеме тела».

Учитывая тот факт, что эффективным средством познания пространства для младшего школьника являются его собственные практические действия с объектами, целесообразно и необходимо при выполнении упражнений с кубиками использовать модели кубиков каждым ребенком с целью практической проверки высказанных догадок и гипотез. При таком подходе к выполнению упражнений на расположение пространственных объектов по отношению друг к другу относительно «схемы своего тела» или других точек отсчета, узнавание и изображение этих объектов и их проекций на чертеже или рисунке представляют достаточную ценность как для формирования пространственных представлений, так и для развития пространственного мышления младших школьников.

Методы и приёмы геометрических представлений:

• - практические (игровые)
• - моделирование

Усвоение математических знаний на разных этапах школьного обучения вызывает существенные затруднения у многих учащихся. Одна из причин, порождающих затруднения и перегрузку учащихся в процессе усвоения знаний, состоит в недостаточной подготовке мышления у младших школьников к усвоению этих знаний. Поэтому по своему содержанию математическая подготовка не должна исчерпываться формированием представлений о числах и простейших геометрических фигурах, обучением счету, сложению и вычитанию, измерениям в простейших случаях. Детей необходимо учить не только вычислять и измерять, но и рассуждать .

Обучение наиболее продуктивно, если оно идет в контексте практической и игровой деятельности, когда созданы условия, при которых знания, полученные детьми ранее, становятся необходимыми им, так как помогают решить практическую задачу, а потому усваиваются легче и быстрее.

Анализ состояния обучения у младших школьников, приводит многих специалистов к выводу о необходимости обучения в играх. Иными словами, речь идет о необходимости развития обучающих функций игры, предполагающей обучение через игру.

Игра - это не только удовольствие и радость для ребенка, что само по себе очень важно, с ее помощью можно развивать внимание, память, мышление, воображение малыша. Играя, ребенок может приобретать, новы знания, умения, навыки, развивать способности, подчас не догадываясь об этом .

Игровое обучение -- это форма учебного процесса в условных ситуациях, направленная на воссоздание и усвоение общественного опыта во всех его проявлениях: знаниях, навыках, умениях, эмоционально-оценочной деятельности.

К важнейшим свойствам игры относят тот факт, что в игре дети действуют так, как действовали бы в самых экстремальных ситуациях, на пределе сил преодоления трудности. Причем столь высокий уровень активности достигается ими, почти всегда добровольно, без принуждения.

Высокая активность, эмоциональная окрашенность игры порождает и высокую степень открытости участников. Экспериментально было показано, что в ситуации некоторой рассеянности внимания иногда легче убедить человека принять новую для него точку зрения. Если чем-то незначительным отвлекать внимание человека, то эффект убеждения будет более сильным. Возможно этим, в какой-то степени, определяется высокая продуктивность обучающего воздействия игровых ситуаций

На занятиях и в повседневной жизни широко используются дидактические игры и игровые упражнения. Организуя игры вне занятий, закрепляют, углубляют и расширяют математические представления детей, а главное одновременно решаются обучающие и игровые задачи. В ряде случаев игры несут основную учебную нагрузку. Вот почему на занятиях и в повседневной жизни, воспитатели должны широко использовать дидактические игры и игровые упражнения.

Дидактические игры включаются непосредственно в содержание занятий как одного из средств реализации программных задач. Место дидактической игры в структуре занятий по формированию элементарных математических представлений определяется возрастом детей, целью, назначением, содержанием занятия. Она может быть использована в качестве учебного задания, упражнения, направленного на выполнение конкретной задачи формирования представлений. В младшей группе, особенно в начале года, всё занятие должно быть проведено в форме игры. Дидактические игры уместны и в конце занятия с целью воспроизведения, закрепления ранее изученного.

В формировании у детей математических представлений широко используются занимательные по форме и содержанию разнообразные дидактические игровые упражнения. Они отличаются от типичных учебных заданий и упражнений необычностью постановки задачи (найти, догадаться), неожиданностью преподнесения ее от имени какого-либо литературного сказочного героя. Игровые упражнения следует отличать от дидактической игры по структуре, назначению, уровню детской самостоятельности, роли педагога. Они, как правило, не включают в себя все структурные элементы дидактической игры (дидактическая задача, правила, игровые действия). Назначение их - упражнять детей с целью выработки умений, навыков. В младшей группе обычным учебным упражнениям можно придать игровой характер и тогда их использовать как метод ознакомления детей с новым учебным материалом. Упражнение проводит воспитатель (дает задание, контролирует ответ), дети при этом менее самостоятельны, чем в дидактической игре. Элементы самообучения в упражнении отсутствуют.

Дидактические игры делятся на:

• - игры с предметами
• - настольно-печатные игры
• - словесные игры

Не смотря на многообразие игр, их главной задачей должно быть развитие логического мышления, а именно умение устанавливать простейшие закономерности: порядок чередования фигур по цвету, форме, размеру. Этому способствуют и игровые упражнения на нахождение пропущенной в ряду фигуры.

Также необходимым условием, обеспечивающим успех в работе, является творческое отношение воспитателя к математическим играм: варьирование игровых действий и вопросов, индивидуализация требований к детям, повторение игр в том же виде или с усложнением. Необходимость современных требований вызвана высоким уровнем современной школы к математической подготовке детей в детском саду, в связи с переходом на обучение в школе с шести лет.

Например: Игра "Составь фигуру" (геометрическую): квадрат, треугольник, прямоугольник с разными соотношениями сторон. Для этой игры дети вырезают из плотной бумаги разнообразные фигуры (квадрат, прямоугольник, треугольник) двух-трех размеров, по несколько фигур одного вида и размера. В игре необходимо использовать равносторонние, прямоугольные, равнобедренные треугольники нескольких размеров.

Дети рассматривают набор геометрических фигур, называют фигуры, отбирают фигуры одинаковой формы: треугольные, квадратные, прямоугольные. Затем внутри каждого вида фигур выделяют соотношения их размеров и составляют из имеющихся те же геометрические фигуры, но иного размера.

Возможные варианты игровых заданий:

Составь прямоугольники из квадратов, из прямоугольников;

Составь четырехугольник из треугольников, треугольник из треугольников (можно ли составить иначе?);

Составь такую же фигуру (предлагается чертеж треугольника с указанием составляющих его фигур);

Составь силуэт по собственному замыслу (дом, человек, заяц, мышка и т. д.).

Полезно в процессе практической деятельности вести с ребенком разговор о способе составления фигуры. Дети называют вновь полученную фигуру, сосчитывают стороны, углы, показывают составляющие ее геометрические фигуры, отмечают количество, видоизменяют, предлагают варианты составления этих же фигур. Такая деятельность развивает сенсорные способности, воображение, приобщает к творчеству.

Игра "Составь картинку". Материалом для игры служат одинаковые по форме фигуры, которые раскладываются в конверты по 15-20 штук в каждый. Дети составляют картинку (домик, человека, квадрат, орнамент, узор, абстрактную фигуру и т. п.) только из одинаковых треугольников, затем из одинаковых трапеций и т. д.

Знакомить детей с играми надо постепенно. Вначале ребенок; узнает название игры, рассматривает набор фигур. Полезно поупражнять его в различении и правильном назывании геометрических фигур, входящих в комплект игры. Затем можно предложить сгруппировать фигуры по форме, размеру, составить из нескольких (вначале из двух) новую: выложить квадрат из двух треугольников, четырехугольник из квадрата и двух треугольников, треугольник из имеющихся фигур и т. д.

Предложенные игры нужно осваивать с детьми последовательно. По мере накопления умений в процессе одной игры или снижения интереса к ней можно переходить к следующей, добиваясь положительных результатов и в ней. Таким образом, каждая игра -- это необходимый этап подготовки к следующей, содержащей освоенные способы действий и новые, более сложные. Со временем можно предоставить ребенку возможность самому выбирать игру по желанию.

Если интерес к играм снижается или пропадает, их надо убрать на некоторое время из поля зрения ребенка.

Второй метод моделирование:

Моделирование - это способ организации учебно-познавательной деятельности путем использования модели изученного понятия, которая является с одной стороны, обобщённым эквивалентом частного факта, а с другой стороны, являясь наглядным средством обучения, воспринимаемым всеми органами чувств ребёнка, даёт возможность формировать понятия с опорой на образ, а не на слово или знак, являющиеся абстракциями гораздо более высокого уровня, чем тот, который доступен детям 6-10 лет.

Моделирование является как раз тем общим способом действия, которое отражает специфику математического описания действительности. Если человек умеет построить какую-либо модель изучаемого предмета, процесса, явления, ситуации, отношений и описать её на математическом языке, значит, он обладает тем, что мы называем математическим мышлением.

Чтобы математический курс геометрии был успешно усвоен в начальной школе, обучающиеся должны сначала иметь дело не с абстрактными понятиями, а с реальными преобразованиями геометрических фигур, должны учиться распознавать их на моделях (макетах, рисунках, чертежах, схемах) и в окружающих предметах, а изображая или конструируя их, овладевать при этом простейшими способами построения и исследования моделей.

Использование моделирования в процессе обучения создаёт благоприятные условия для формирования таких общих приёмов умственной деятельности, как абстрагирование, классификация, анализ, синтез, обобщение, что в свою очередь способствует повышению уровня знаний, умений и навыков младших школьников.

Деятельность моделирования может иметь различный характер. Символическое моделирование - это когда, решая задачу и записывая арифметическое действие с помощью математических знаков и символов, ученик строит символическую модель реальной ситуации. Графическое моделирование - это графическое отражение объекта (чертёж) или ситуации (схема). Образное моделирование - это когда человек умеет представить себе объект или ситуацию и мысленно выполнить преобразование этой модели по заданным параметрам (увеличить, уменьшить, расчленить, переместить, транспортировать и т.д.).

Начинать работу по внедрению эффективного метода изучения действительности, как конструирование, т.е. моделирование, предполагающее использование для построения модели различного вещественного материала, следует начинать уже в 1-ом классе, т.к. при выполнении дидактических условий приёмы моделирования и способы действия с моделью оказываются не только доступными детям младшего школьного возраста, но и весьма продуктивными в плане развития мышления ребёнка.

Ни один предмет, пожалуй, первоклассники ни готовы воспринимать так хорошо, как наглядную геометрию, т.к. её смысл состоит не в ранней формализации знаний и не в заучивании формулировок.

Принцип наглядной моделируемости - это отбор содержания для изучения, которое должно полностью адекватно моделироваться в вещественных моделях (для 1-ого класса). И должно в равной мере поддаваться как вещественному, так и графическому моделированию (для 2-4-ых классов). Геометрический материал хорошо осваивается ребёнком в ходе выполнения моделирующей деятельности. Для этого была мною разработана система заданий по наглядной геометрии, определяющая последовательность действий обучающихся в процессе изучения геометрических понятий и материала.

Особую важность для достижения указанных целей при изучении геометрического материала приобретает использование метода практической работы. Этот метод обучения представляет собой осуществление учащимися предметной деятельности с целью накопления опыта, использования уже имеющихся знаний и получения новых, относящихся к использованию предмета.

Очень интересны игровые упражнения «Дорисуй», «Дострой». На листах бумаги изображаются геометрические фигуры, и ребёнок должен дорисовать, закончить изображение предмета, имеющего в своей структуре данную геометрическую форму. Аналогичны упражнения, состоящие в том, что к взятой за основу геометрической фигуре, например, треугольнику, надо присоединить другие фигуры и получить при этом какой-либо силуэт: ёлку, домик и др. (Приложение № 9 (1) рис.2).

Во время игр у детей развивается геометрическое воображение, пространственное представление, закрепляются знания о геометрических фигурах, их свойствах. Дети привлекаются к оценке работ, подчёркивается разнообразие работ.

Опыт работы показал, что использование геометрического материала открывает новые возможности в плане развития обобщённых приёмов мыслительной деятельности, восприятия, воображения, образной памяти, пространственного мышления, логики, познавательной активности, интуиции и «математического чутья» ребёнка.

Решение и оформление генетических задач.

Подавляющее большинство ошибок, допускаемых учащимися, связано с невыполнением ими простых правил, которые они должны усвоить из курса генетики. К этим правилам относятся следующие:

1. Каждая гамета получает гаплоидный набор хромосом (генов). Все хромосомы (гены) имеются в гаметах.

2. В каждую гамету попадает только одна гомологичная хромосома из каждой пары (только один ген из каждой аллели).

3. Число возможных вариантов гамет равно 2ⁿ, где n – число хромосом, содержащих гены в гетерозиготном состоянии.

4. Одну гомологичную хромосому (один аллельный ген) из каждой пары ребенок получает от отца, а другую (другой аллельный ген) – от матери.

5. Гетерозиготные организмы при полном доминировании всегда проявляют доминантный признак. Организмы с рецессивным признаком всегда гомозиготен.

6. Решение задачи на дигибридное скрещивание при независимом наследовании обычно сводится к последовательному решению двух задач на моногибридное (это следует из закона независимого наследования).

Кроме того, для успешного решения задач по генетике следует уметь выполнять некоторые несложные операции и использовать методические приемы, которые приводятся ниже.

Прежде всего необходимо внимательно изучить условие задачи . Даже те учащиеся, которые хорошо знают закономерности наследования и успешно решают генетические задачи, часто допускают грубые ошибки, причинами которых является невнимательное или неправильное прочтение условия.

Следующим этапом является определение типа задачи . Для этого необходимо выяснить, сколько пар признаков рассматривается в задаче, сколько пар генов кодирует эти признаки, а также число классов фенотипов, присутствующих в потомстве от скрещивания гетерозигот или при анализирующем скрещивании, и количественное соотношение этих классов. Кроме того, необходимо учитывать, связано ли наследование признака с половыми хромосомами, а также сцеплено или независимо наследуется пара признаков. Относительно последнего могут быть прямые указания в условии. Кроме того, свидетельством о сцепленном наследовании может являться соотношение классов с разными фенотипами в потомстве.

Для облегчения решения можно записать схему брака (скрещивания) на черновике, отмечая фенотипы и генотипы особей, известных по условию задачи, а затем начать выполнение операций по выяснению неизвестных генотипов. Для удобства неизвестные гены на черновике можно обозначать знаками *, - или?.

Выяснение генотипов особей, неизвестных по условию, является основной методической операцией , необходимой для решения генетических задач. При этом решение всегда надо начинать с особей, несущих рецессивный признак, поскольку они гомозиготны и их генотип по этому признаку однозначен –аа .

Выяснение генотипа организма, несущего доминантный признак, является наиболее сложной проблемой, потому что он может быть гомозиготным АА или гетерозиготным Аа.

Гомозиготными АА являются представители «чистых линий», т.е. такие организмы, все предки которых несли тот же признак. Гомозиготными являются также особи, оба родителя которых были гомозиготными по этому признаку, а также особи, в потомстве которых F1 не наблюдается расщепление.

Организм гетерозиготен Аа, если один из его родителей или потомство несет рецессивный признак, или если в его потомстве наблюдается расщепление.

В некоторых задачах предполагается выяснить, доминантным или рецессивным является рассматриваемый признак. Следует учитывать, что доминантный признак во всех случаях, кроме неполного доминирования, проявляется у гетерозигот. Его несут также фенотипически одинаковые родители, в потомстве которых встречаются особи, отличные от них по фенотипу. При моногенном наследовании доминантный признак всегда проявляется у потомства F1 при скрещивании гомозиготных родителей (чистых линий) с разным фенотипом (исключение – неполное доминирование).

При определении возможных вариантов распределения генов в гаметах следует помнить, что в каждую гамету попадает только одна гомологичная хромосома из каждой пары (только один ген из каждой аллели). Число возможных вариантов гамет равно 2ⁿ, где n – число хромосом, содержащих гены в гетерозиготном состоянии.

Распространенной ошибкой при определении вариантов гамет является написание одинаковых типов гамет, т.е. содержащих одни и те же сочетания генов. Для определения возможных типов гамет более целесообразным представляется запись генотипов в хромосомной форме . Это упрощает определение всех возможных вариантов сочетания генов в гаметах (особенно при полигибридном скрещивании). Кроме того, некоторые задачи невозможно решить без использования такой формы записи.

Сочетания гамет, а также соответствующие этим сочетаниям фенотипы потомства при дигибридном или полигибридном скрещивании равновероятны и поэтому их удобно определять с помощью решетки Пеннета. По вертикали откладываются типы гамет, продуцируемых матерью, а по горизонтали – отцом. В точках пересечения вертикальных и горизонтальных линий записываются соответствующие сочетания генов. Обычно выполнение операций, связанных с использованием решетки Пеннета, не встречает затруднений у учащихся. Следует учитывать только то, что гены одной аллельной пары надо записывать рядом и помнить о доминантности или рецецивности признака – ААВВ илиАаВв.

Конечным этапом решения является запись схемы скрещивания (брака) в соответствии с требованиями по оформлению, а также максимально подробное изложение всего хода рассуждений по решению задачи, с обязательным логическим обоснованием каждого вывода. Отсутствие объяснения даже очевидных, на первый взгляд, моментов может быть обоснованием для снижения баллов за задание.

©2015-2019 сайт
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-02-13

Подавляющее большинство ошибок, допускаемых учащимися, связано с невыполнением простых правил, которые они должны усвоить из курса генетики. К этим правилам относятся следующие:

1. Каждая гамета получает гаплоидный набор хромосом (генов). Все хромосомы (гены) имеются в гаметах.
2. В каждую гамету попадает только одна гомологичная хромосома из каждой пары (только один ген из каждой аллели).
3. Число возможных вариантов гамет равно 2n , где n - число хромосом, содержащих гены в гетерозиготном состоянии.
4. Одну гомологичную хромосому (один аллельный ген) из каждой пары ребенок получает от отца, а другую (другой аллельный ген) - от матери.
5. Гетерозиготные организмы при полном доминировании всегда проявляют доминантный признак. Организмы с рецессивным признаком всегда гомозиготны.
6. Решение задачи на дигибридное скрещивание при независимом наследовании обычно сводится к последовательному решению двух задач на моногибридное (это следует из закона независимого наследования).

Кроме того, для успешного решения задач по генетике следует уметь выполнять некоторые несложные операции и использовать методические приемы, которые приводятся ниже.

Прежде всего необходимо внимательно изучить условие задачи . Даже те учащиеся, которые хорошо знают закономерности наследования и успешно решают генетические задачи, часто допускают грубые ошибки, причинами которых является невнимательное или неправильное прочтение условия.

Следующим этапом является определение типа задачи . Для этого необходимо выяснить, сколько пар признаков рассматривается в задаче, сколько пар генов кодирует эти признаки, а также число классов фенотипов, присутствующих в потомстве от скрещивания гетерозигот или при анализирующем скрещивании, и количественное соотношение этих классов. Кроме того, необходимо учитывать, связано ли наследование признака с половыми хромосомами, а также сцепленно или независимо наследуется пара признаков. Относительно последнего могут быть прямые указания в условии. Также, свидетельством о сцепленном наследовании может являться соотношение классов с разными фенотипами в потомстве.

Для облегчения решения можно записать схему брака (скрещивания) на черновике, отмечая фенотипы и генотипы особей, известных по условию задачи, а затем начать выполнение операций по выяснению неизвестных генотипов. Для удобства неизвестные гены на черновике можно обозначать значками *, _ или?.

Выяснение генотипов особей, неизвестных по условию, является основной методической операцией , необходимой для решения генетических задач. При этом решение всегда надо начинать с особей, несущих рецессивный признак, поскольку они гомозиготны и их генотип по этому признаку однозначен - аа .

Выяснение генотипа организма, несущего доминантный признак, является более сложной проблемой, потому что он может быть гомозиготным (АА ) или гетерозиготным (Аа ).

Гомозиготными (АА ) являются представители «чистых линий», то есть такие организмы, все предки которых несли тот же признак. Гомозиготными являются также особи, оба родителя которых были гомозиготными по этому признаку, а также особи, в потомстве которых (F 1 ) не наблюдается расщепление.

Организм гетерозиготен (Аа ), если один из его родителей или потомков несет рецессивный признак, или если в его потомстве наблюдается расщепление.

В некоторых задачах предлагается выяснить, доминантным или рецессивным является рассматриваемый признак. Следует учитывать, что доминантный признак во всех случаях, кроме неполного доминирования, проявляется у гетерозиготных особей. Его несут также фенотипически одинаковые родители, в потомстве которых встречаются особи, отличные от них по фенотипу. При моногенном наследовании доминантный признак всегда проявляется у потомства F 1 при скрещивании гомозиготных родителей (чистых линий) с разным фенотипом (исключение - неполное доминирование).

При определении возможных вариантов распределения генов в гаметах следует помнить, что каждая гамета содержит гаплоидный набор генов и что в нее попадает только один ген из каждой пары, определяющей развитие признака. Число возможных вариантов гамет равно 2n , где n - число рассматриваемых пар хромосом, содержащих гены в гетерозиготном состоянии.

Распространенной ошибкой при определении вариантов гамет является написание одинаковых типов гамет, то есть содержащих одни и те же сочетания генов. Для определения возможных типов гамет более целесообразным представляется запись генотипов в хромосомной форме . Это упрощает определение всех возможных вариантов сочетания генов в гаметах (особенно при полигибридном скрещивании). Кроме того, некоторые задачи невозможно решить без использования такой формы записи.

Сочетания гамет, а также соответствующие этим сочетаниям фенотипы потомства при дигибридном или полигибридном скрещивании равновероятны, и поэтому их удобно определять с помощью решетки Пеннета . По вертикали откладываются типы гамет, продуцируемых матерью, а по горизонтали - отцом. В точках пересечения вертикальных и горизонтальных линий записываются соответствующие сочетания генов. Обычно выполнение операций, связанных с использованием решетки Пеннета, не вызывает затруднений у учащихся. Следует учитывать только то, что гены одной аллельной пары надо писать рядом (например, ААВВ , а не АВАВ ).

Конечным этапом решения является запись схемы скрещивания (брака) в соответствии с требованиями по оформлению, описанными ниже, а также максимально подробное изложение всего хода рассуждений по решению задачи с обязательным логическим обоснованием каждого вывода. Отсутствие объяснения даже очевидных, на первый взгляд, моментов может быть основанием для снижения оценки на экзамене.

Довольно распространенными являются задачи, которые могут иметь несколько вариантов решения (в качестве примера представлена задача 3-13). Все варианты решения должны быть рассмотрены учащимися.

Конкретные приемы решения задач каждого типа приводятся в соответствующих главах.

Обзор методов анализа, которые могут быть использованы для определения свинца

Прямое полярографирование.

Полярография - физико-химический метод анализа, основанный на получении вольтамперных кривых (подпрограмм, поляризационных кривых), выражающих зависимость величины тока от напряжения в цепи, состоящей из исследуемого раствора и двух погруженных в него электродов, один из которых должен быть сильно поляризующимся.

В качестве поляризующегося электрода обычно используют капельный ртутный электрод, который может служить как катодом (при определении электровосстанавливающихся веществ), так и анодом (если определяемые вещества способны к электроокислению). Вторым вспомогательным электродом служит практически не поляризующийся ртутный электрод с большой поверхностью. Можно использовать также твердые электроды, например платиновые, причем поверхность поляризующегося электрода должна быть в тысячи раз меньше поверхности вспомогательного электрода.

Полярографический метод анализа обладает большой чувствительностью и дает возможность определять вещества при очень незначительной (до 0,0001%) концентрации их в растворе. Для выполнения анализа достаточно 3--5 мл раствора; количество раствора можно уменьшить до 0,1--0,5 мл. Проведение анализа на авторегистрирующих полярографах занимает около 10 мин.

Метод инверсионной вольтамперометрии.

Количественный химический анализ проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка) основан на инверсионно-вольтамперометрическом методе определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной пробы.

Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора.

Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в испытуемом растворе пробы определяют по методу добавок АС определяемых элементов.

Диапазоны определяемых массовых концентраций элементов и величины навесок или объемов для различных проб пищевых продуктов и продовольственного сырья приведены в таблице. Если содержание элементов в пробе выходит за верхние границы диапазонов определяемых концентраций, допускается разбавление (до 5 раз) подготовленной к ИВ-измерению пробы или взятие меньшей аликвоты для ИВ-измерения подготовленной пробы.

Метод оптической атомной спектрометрии.

· Атомно-абсорбционная спектроскопия

ААС используется для количественного определения соединений металлов. Метод основан на поглощении излучения свободными атомами, обычно в основном состоянии. При выборе длины волны для данного элемента, которая соответствует оптическому переходу атомов из основного состояния в возбужденное, поглощение излучения приводит к уменьшению заселенности основного состояния. Величина поглощения связана с концентрацией атомов в основном состоянии и, следовательно, с концентрацией элемента. Измеряя количество поглощенного излучения, можно провести количественное определение элемента.

Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизацией лежит в интервале от 0,005 до л-10 мкг/мл (т. е. от 5*10-7 до 10-3--10-4%): при этом расходуется от 0,1 до нескольких миллилитров раствора. Ошибка воспроизводимости единичного измерения (коэффициент вариации) р?0,5% при благоприятных условиях измерения. На каждое измерение интенсивности аналитической линии затрачивается, как правило, не более 30 с.

Столь высокая воспроизводимости результатов анализа объясняется стабильностью пламенного атомизатора, а также и высокой точностью схем регистрации и измерения интенсивности аналитических линий в приборах, предназначенных для атомно-абсорбционного анализа.

· Атомно-эмисионная спектроскопия

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) - метод элементного анализа, основанный на изучении спектров испускания свободный атомов и ионов в газовой фазе в области длин волн 150-800 нм.

Пробу исследуемого вещества вводят в источник излучения, где происходят ее испарение, диссоциация молекул и возбуждение образовавшихся атомов (ионов). Последние испускают характерное излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора.

При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают элементный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптический плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовой состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлические сплавы, смеси веществ, растворы, в том числе и стандартные образцы, выпускаемые промышленностью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия свойств анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы; например, сравнивают спектральные линии определяемого элемента и так называемой элемента сравнения, близкого по химическим и физическим свойствам к определяемому. При анализе однотипных материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, которые периодически корректируют по поверочным образцам.

Чувствительность и точность АЭСА зависят главным образом от физических характеристик источников возбуждения спектров - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т. д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д. 1.4 Обоснование выбора метода анализа, оптимального для контроля содержания свинца.

Атомно-абсорбционный анализ - один из наиболее чувствительных, быстрых, точных и селективных методов. Основным его достоинством является селективность. Возможность взаимного наложения резонансных линий различных элементов при атомно-абсорбционных измерениях практически исключена. Из одного раствора можно определить большое количество элементов без разделения.

Кроме того, в эмиссионном анализе регистрируется излучение возбужденных атомов, концентрация которых сильно зависит от температуры, и даже небольшое ее изменение влияет на интенсивность аналитического сигнала.

Для абсорбционного же анализа существенно количество атомов, находящихся в возбужденном состоянии. Благодаря этому обстоятельству значительно уменьшается взаимное влияние компонентов образца, что дает возможность использовать для градуировки в большинстве случаев водные растворы определяемого элемента.

Результат анализа в атомно-абсорбционной спектрометрии зависит главным образом от числа невозбужденных атомов, которое в известных пределах сравнительно мало изменяется с температурой. Это уменьшает эффекты взаимного влияния компонентов пробы на аналитический сигнал. В атомно-абсорбционной спектрометрии практически полностью исключена возможность наложения линий различных элементов, так как в условиях атомно-абсорбционного анализа число линий в спектре значительно меньше, чем в эмиссионной спектроскопии.

Методом атомно-абсорбционной спектрометрии можно определять почти 70 элементов, главным образом металлов. Неметаллы, как правило, непосредственно определять нельзя. В то же время существуют способы косвенного определения неметаллов по величине поглощения молекулярных полос. Атомно-абсорбционный метод широко используют как метод массовых, быстрых, селективных и достаточно точных определений металлов. Методом атомно-абсорбционной спектрометрии принципиально возможно определять как следовые, так и достаточно высокие содержания (в последнем случае -- после соответствующего разбавления). Чаще всего этим методом определяют малые содержания: в пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии -- порядка нанограммов-микрограммов на миллилитр, в электротермической -- пикограммов-нанограммов на миллилитр.

В электрическом атомно-абсорбционном спектрометре можно определить элементы, концентрация которых в пробе составляет фемтограммы, объем самой пробы при этом всего 10-200 мкл.

Недостаток атомно-абсорбционной спектрометрии состоит в том, что это одноэлементный метод анализа. Для определения каждого элемента необходимо использовать свою лампу с полым катодом. Для достаточно быстрого определения нескольких элементов можно установить несколько ламп во вращающийся барабан и поочередно облучать атомизатор. Однако производительность такого устройства все же недостаточно высока, а соотношение “производительность -- затраты” ниже, чем для атомно-эмиссионного метода.

Трудности могут возникнуть и при определении методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией сверхмалых количеств элементов в матрицах сложного состава. В подобных случаях для получения правильных результатов необходимо сочетание атомно-абсорбционной спектрометрии с химическими методами пробоподготовки, например, отделения определяемого компонента от матрицы с помощью ионообменной хроматографии.

2. Теоретические основы атомно-абсорбционного метода анализа

2.1 Физико-химические основы метода

Физическую основу атомно-абсорбционной спектроскопии составляет поглощение резонансной частоты атомами в газовой фазе. Если на невозбужденные атомы направить излучение света с резонансной частотой поглощения атомов, то излучение будет поглощаться атомами, а его интенсивность уменьшится. И таким образом, если в эмиссионной спектроскопии концентрация вещества связывалась с интенсивностью излучения, которое было прямо пропорционально числу возбужденных атомов, то в атомно-абсорбционной спектроскопии аналитический сигнал (уменьшение интенсивности излучения) связан с количеством невозбужденных атомов.

Число атомов в возбужденном состоянии не превышает 1-2% от общего числа атомов определяемого элемента в пробе, поэтому аналитический сигнал в атомно-абсорбционной спектроскопии оказывается связанным с существенно большим числом атомов, чем в эмиссионной спектроскопии, и, следовательно, в меньшей степени подвержен влиянию случайных колебаний при работе атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Уменьшение интенсивности резонансного излучения в условиях атомно-абсорбционной спектроскопии подчиняется экспоненциальному закону убывания интенсивности в зависимости от длины оптического пути и концентрации вещества, аналогичному закону Бугера-Ламберта-Бера. Если I0 - интенсивность падающего монохроматического света, а I - интенсивность этого света, прошедшего через пламя, то величину lg(I0/I) можно назвать оптической плотностью. Концентрационная зависимость оптической плотности выражается уравнением

lg (I0/I) = А = k l c

где k - коэффициент поглощения; l - толщина светопоглощаюшего слоя (пламени); с - концентрация.

В практике атомно-абсорбционного анализа для количественных определений обычно применяют метод градуировочного графика и метод добавок.

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии могут быть использованы или используются в анализе практически любого технического или природного объекта, особенно там, где необходимо определить небольшие содержания элементов. Методики атомно-абсорбционного определения разработаны более чем для 70 элементов периодической системы Д.И. Менделеева.

Предел обнаружения с помощью атомно-абсорбционного анализа для многих элементов характеризуется величиной порядка 10-5...10-6%. Погрешность определения обычно составляет примерно 5% и в зависимости от различных условий изменяется в пределах от 3 до 10%.

Метод имеет также ряд ограничений. Атомно-абсорбционным методом не определяются элементы, резонансные линии которых лежат в далеком ультрафиолете (углерод, фосфор, галогены и др.).

2.2 Аппаратурное оснащение для осуществления метода

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения свинца, кадмия, меди, цинка и железа (лампами с полым катодом, безэлектродными разрядными лампами или другими равноценными источниками). Допускается применение спектрофотометра без корректора фонового поглощения при условии проведения экстракционного концентрирования ТУ 4434-009-2990357-95.

2.3 Особенности метода атомно-абсорбционной спектрометрии

Перевод анализируемого объекта в атомизированное состояние и формирование поглощающего слоя пара определенной и воспроизводимой формы осуществляется в атомизаторе - обычно в пламени или трубчатой печи. Наиболее часто используют пламя смесей ацетилена с воздухом (макс. температура 2000°С) и ацетилена с N2O (2700°С). Горелку со щелевидным соплом длиной 50-100 мм и шириной 0,5-0,8 мм устанавливают вдоль оптической оси прибора для увеличения длины поглощающего слоя.

Трубчатые печи сопротивления изготавливают чаще всего из плотных сортов графита. Для исключения диффузии паров через стенки и увеличения долговечности графитовые трубки покрывают слоем газонепроницаемого пироуглерода. Максимальная температура нагрева достигает 3000 °С. Менее распространены тонкостенные трубчатые печи из тугоплавких металлов (W, Та, Мо), кварца с нихромовым нагревателем.

Для защиты графитовых и металлических печей от обгорания на воздухе их помещают в полугерметичные или герметичные камеры, через которые продувают инертный газ (Аr, N2).

Введение проб в поглощающую зону пламени или печи осуществляют разными приемами. Растворы распыляют (обычно в пламя) с помощью пневматических распылителей, реже - ультразвуковых. Первые проще и стабильнее в работе, хотя уступают последним в степени дисперсности образующегося аэрозоля. Лишь 5-15% наиболее мелких капель аэрозоля поступает в пламя, а остальная часть отсеивается в смесительной камере и выводится в сток. Максимальная концентрация твердого вещества в растворе обычно не превышает 1%. В противном случае происходит интенсивное отложение солей в сопле горелки.

Термическое испарение сухих остатков растворов - основной способ введения проб в трубчатые печи. При этом чаще всего пробы испаряют с внутренней поверхности печи; раствор пробы (объемом 5-50 мкл) вводят с помощью микропипетки через дозировочное отверстие в стенке трубки и высушивают при 100°С. Однако пробы испаряются со стенок при непрерывном возрастании температуры поглощающего слоя, что обусловливает нестабильность результатов. Чтобы обеспечить постоянство температуры печи в момент испарения, пробу вводят в предварительно нагретую печь, используя угольный электрод (графитовую кювету) графитовый тигель (печь Вудриффа), металлический или графитовый зонд. Пробу можно испарять с платформы (графитового корытца), которую устанавливают в центре печи под дозировочным отверстием. В результате значительного отставания температуры платформы от температуры печи, нагреваемой со скоростью около 2000 К/с, испарение происходит при достижении печью практически постоянной температуры.

Для введения в пламя твердых веществ или сухих остатков растворов используют стержни, нити, лодочки, тигли из графита или тугоплавких металлов, помещаемые ниже оптической оси прибора, так что пары пробы поступают в поглощающую зону с потоком газав пламени. Графитовые испарители в ряде случаев дополнительно подогревают электрическим током. Для исключения механических потерь порошкообразных проб в процессе нагрева применяются испарители типа цилиндрических капсул, изготовленные из пористых сортов графита.

Иногда растворы проб подвергают в реакционном сосуде обработке в присутствии восстановителей, чаще всего NaBH4. При этом Hg, например, отгоняется в элементном виде, As, Sb, Bi и других - в виде гидридов, которые вносятся в атомизатор потоком инертного газ.. Для монохроматизации излучения используют призмы или дифракционные решетки; при этом достигают разрешения от 0,04 до 0,4 нм.

При атомно-абсорбционном анализе необходимо исключить наложение излучения атомизатора на излучение источника света, учесть возможное изменение яркости последнего, спектральные помехи в атомизаторе, вызванные частичным рассеянием и поглощением света твердыми частицами и молекулами посторонних компонентов пробы. Для этого пользуются различными приемами, например модулируют излучение источника с частотой, на которую настраивают приемно-регистрирующее устройство, применяют двухлучевую схему или оптическую схему с двумя источниками света (с дискретным и непрерывным спектрами). Наиболее эффективна схема, основанная на зеемановском расщеплении и поляризации спектральных линий в атомизаторе. В этом случае через поглощающий слой пропускают свет, поляризованный перпендикулярно магнитному полю, что позволяет учесть неселективные спектральные помехи, достигающие значений А = 2, при измерении сигналов, которые в сотни раз слабее.

Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также для измерения некоторых физических и физико-химических величин - коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов и др.; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений.

3 Методика выполнения измерений массовой доли свинца в мясных консервах для детского питания методом атомно-абсорбционной спектрометрии .

3.1 Подготовка к выполнению измерений

3.1.1 Подготовка лабораторной посуды

Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Процедура очистки лабораторной посуды непосредственно перед использованием включает следующие последовательные этапы: мойка посуды горячей азотной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистиллированной водой, мойка горячей соляной кислотой (1:1) по объему, ополаскивание дистиллированной водой 3-4 раза, ополаскивание бидистиллированной водой 1-2 раза, сушка.

3.1.2 Приготовление стандартных растворов

3.1.2.1 Основные стандартные растворы элементов готовят: для свинца по ГОСТ 26932. Допускается использование готовых коммерческих растворов с гарантированной концентрацией элементов 1000 мкг/см на азотнокислой или солянокислой основе с массовой долей кислоты не менее 1%.

3.1.2.2 Промежуточные стандартные растворы элементов готовят последовательным разбавлением основных растворов в 10 и 100 раз раствором азотной кислоты массовой долей 1%. Эти растворы хранят в герметичной посуде не более года.

3.1.2.3 Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов путем их разбавления тем же раствором кислоты, что и растворы проб. Содержание элементов в испытуемых и стандартных растворах не должно выходить за пределы следующих рабочих диапазонов: для свинца 0,1-2,0 мкг/см. Измерение абсорбции контрольных растворов допускается проводить при содержании элементов ниже указанных пределов. В рабочих диапазонах достаточно иметь по 3-4 раствора сравнения. Растворы концентрацией металлов от 1 до 10 мкг/см хранят не более месяца, концентрацией менее 1 мкг/см готовят ежедневно.

3.1.2.4 В качестве нулевого стандарта применяется раствор азотной или соляной кислоты с массовой долей 1%, используемый для растворения проб и разбавления стандартных растворов сравнения в данной серии испытаний.

3.1.3 Приготовление испытуемого раствора

3.1.3.1 При использовании способа сухого озоления или кислотной экстракции созолением золу растворяют в тигле при нагревании в азотной кислоте (1:1) по объему из расчета 1-5 см кислоты на навеску в зависимости от зольности продукта. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 15-20 см азотной кислоты массовой долей 1%, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки той же кислотой. При неполном растворении золы полученный раствор с осадком упаривают до влажных солей, перерастворяют в минимальном объеме соляной кислоты (1:1) по объему, еще раз упаривают до влажных солей и растворяют в 15-20 см соляной кислоты массовой долей 1%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят до метки той же кислотой.

При неполном растворении золы полученный раствор с осадком доводят до объема 30-40 см соляной кислотой с массовой долей 1% и подогревают на водяной бане или электроплитке при слабом нагреве в течение 0,5 ч. Если и в этом случае полного растворения не наблюдается, раствор отфильтровывают через промытый растворителем фильтр, осадок промывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки той же кислотой

3.1.3.2 При использовании способа мокрой минерализации полученный раствор минерализата упаривают до влажных солей и продолжают растворение.

3.1.4 Приготовление контрольного раствора

Контрольные чаши (стаканы, колбы), полученные вместе с минерализатами проб, проводят через все стадии приготовления испытуемых растворов с добавлением тех же количеств реактивов.

3.1.5 Разбавление растворов

Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхнего предела диапазона рабочих содержаний (5.2.3), то проводится разбавление испытуемого раствора нулевым стандартом. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание элемента в разбавленном растворе находилось в середине рабочего диапазона (для меди, цинка и железа в интервале примерно от 1 до 3 мкг/см). Коэффициент разбавления равен

где - объем аликвоты, взятый для разбавления, см3;

У - объем разбавленного раствора, см3.

3.1.6 Экстракционное концентрирование

Концентрирование методом экстракции проводят, если:

а) после предварительных измерений концентрация свинца в исходном растворе оказалась ниже 0,1мкг/см;

б) имеется необходимость повышения точности анализа;

г) при определении свинца не проводится коррекция фонового поглощения.

В стаканы вместимостью 100 или 150 см помещают аликвоты испытуемых растворов объемом 10-50 см в зависимости от требований к степени концентрирования и такие же по объему аликвоты контрольных растворов и доводят их объем до 50 см нулевым стандартом. Коэффициент разбавления этих растворов учитывается, как в 5.5. Одновременно в такие же стаканы помещают по 50 см стандартных растворов сравнения.

При проведении экстракции с целью повышения чувствительности и точности анализа используют раствор сравнения с минимальной концентрацией, полученный по 2.3, стандартные растворы с содержанием элемента в 2 и 10 раз ниже минимальной и нулевой стандарт, полученный по 2.4.

При использовании спектрофотометров, не имеющих корректоров фонового поглощения, концентрация элементов в растворах сравнения, взятых для экстракции, не должна превышать следующих уровней: для свинца - 2 мкг/см, для кадмия - 0,1 мкг/см. В стаканы приливают по 10 см раствора лимонной кислоты, добавляют по 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Растворы переносят в делительные воронки или мерные колбы вместимостью 100 см, приливают по 5 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и по 5 см эфира и встряхивают в течение 1 мин.

При использовании делительных воронок после разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органические экстракты собирают в пробирки и закрывают пробками. При проведении экстракции в мерных колбах в них доливают такое количество бидистиллированной воды, чтобы органический слой оказался в горле колбы, и при измерениях отбирают органическую фазу подающим капилляром распылителя непосредственно из горла колбы, не допуская его погружения в водную фазу.

На рассеянном свету экстракты устойчивы в течение рабочего дня

Коэффициент концентрирования равен

где - объем аликвоты, взятый для концентрирования, см;

Объем органической фазы, =5, см3.

3.1.7 Подготовка спектрофотометра к работе и выбор условий измерения

Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по прилагаемым к спектрофотометру техническим инструкциям. Особенности измерения низких концентраций элементов требуют тщательного соблюдения следующих требований, способствующих уменьшению дрейфа и «памяти» и увеличению отношения сигнала к шуму:

а) прогрева источника резонансного излучения перед началом измерений до получения стабильной интенсивности излучения, но не менее 0,5 ч;

б) юстировки источников резонансного и нерезонансного излучения;

в) прогрева включенной горелки перед началом измерений с одновременной ее промывкой дистиллированной водой в течение 5-10 мин;

г) точной настройки монохроматора на резонансную линию по максимуму излучения при минимальной щели, но проведение измерений при максимальной щели монохроматора;

д) юстировки высоты горелки и соотношения воздух/ацетилен перед каждой серией измерений по максимуму абсорбции одного из стандартных растворов сравнения. Используются наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн: для свинца - 283,3 или 217 нм. Выбор резонансной линии свинца зависит от технических характеристик лампы и спектрофотометра и проводится для данного прибора и лампы по критерию большего отношения сигнал/шум и по меньшему значению дрейфа чувствительности и нулевой линии.

3.2 Проведение измерений

3.2.1 Распыляя в пламя нулевой стандарт (при использовании концентрирования - его экстракт), устанавливают показания прибора на нуль. Затем в порядке возрастания концентрации измеряют абсорбцию стандартных растворов сравнения (или их экстрактов). В конце градуировки отмечают положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта.

3.2.2 Измеряют абсорбцию небольшого числа (5-10) испытуемых и контрольных растворов, промывая после каждого измерения систему распылителя и горелки дистиллированной водой или нулевым стандартом (для экстрактов - эфиром) до возвращения сигнала к показаниям, близким к нулю. Повторяют точное измерение абсорбции нулевого стандарта и одного из стандартов сравнения, наиболее близкого по концентрации к испытуемым растворам. Если при этом не отмечается заметного смещения нулевой линии и изменения абсорбции стандарта, продолжают измерения абсорбции испытуемых растворов, периодически повторяя контроль дрейфа нуля и чувствительности и заканчивая измерения полной градуировкой.

Измерение абсорбции каждого раствора проводится не менее 2 раз.

3.2.3 Если в процессе измерений отмечается смещение нулевой линии или изменение чувствительности, каждую малую серию испытуемых растворов измеряют дважды в прямом и обратном порядке последовательности, начиная и заканчивая полной градуировкой. Объем серий определяется скоростью дрейфа: число растворов в серии должно быть таким, чтобы изменение абсорбции стандартов сравнения в последовательных градуировках не превышало 5% отн. Если смещение нулевой линии не корректируется автоматическими устройствами, оно должно учитываться путем введения поправок к сигналам поглощения проб и стандартов. Дрейф нуля внутри каждой малой серии измерений считают линейным.

3.2.4 Определение предела обнаружения

После окончания измерений абсорбции полной серии испытуемых растворов проводят 20-кратное измерение абсорбции стандартного раствора с минимальной концентрацией или любого испытуемого раствора, или смеси остатков растворов с низкой концентрацией элемента. В зависимости от наличия дрейфа измерения проводят по 6.2 или по 6.3 - по той же методике, что и для испытуемых растворов. На основе полученной статистики рассчитывают стандартное (среднее квадратическое) отклонение от среднего значения для единичного измерения, мкг/см. Утроенное значение стандартного отклонения 3 считается пределом обнаружения элемента в растворе при =0,99.

Если в проведенной серии измерений присутствует не менее 10 растворов с концентрацией элемента ниже 0,2 мкг/см, специальные измерения не проводят, а рассчитывают стандартное отклонение по формуле

где - расхождение параллельных измерений концентрации элемента в растворе; - количество растворов.

3.3 Обработка результатов

3.3.1 При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по значению абсорбции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции. Для каждой малой серии измерений при построении графика используют средние арифметические значения абсорбции стандартных растворов сравнения, полученные в двух градуировках (до и после измерений абсорбции испытуемых растворов) и исправленные на значение смещения нулевой линии. По графику определяют концентрацию элемента в испытуемых и контрольных растворах. Значения концентрации, более низкие, чем достигнутый предел обнаружения 3, считаются равными нулю. В расчетах используют средние арифметические значения параллельных измерений.

3.3.2 Если разность оказывается меньше предела обнаружения 3 , то дается односторонняя оценка максимально возможной концентрации элемента в продукте

где - число параллельных измерений абсорбции испытуемого раствора.

3.3.3 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

3.3.4 Допускаемое расхождение между двумя параллельными результатами полученными в одной лаборатории в одной серии измерений (сходимость), зависит от массовой доли элемента в продукте и при 0,95 не должно превышать значений.

Список использованных источников

1. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов: ГОСТ 30178-96. - Введ. 01-01-1998 - Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации, 2001.

2. Полуфабрикаты мясные кусковые бескостные для детского питания. Технические условия: ГОСТ 54754-2011

3. Домашнее животноводство [Электронный ресурс] - 2009. - Режим доступа: http://zhivotnovodstva.net/ - Дата доступа: 26.02.2013

4. Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю)». Утв. решение комиссии таможенного союза № 299 от 28.05.10 г. - 1281 с.

5. Санитарные нормы, правила и гигиенические нормативы «Гигиеничес-кие требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов», утвержденные постановлением Министерства здраво-охранения Республики Беларусь от 9 июня 2009 г. № 63 - 278 с.

6. Изделия хлебобулочные диетические и обогащенные. Общие технические условия: СТБ 1007 - 96 Введ. 01.01.1997. - Минск: Госстандарт, 2012. - 27 с.

Приложение А

UV/VIIS Spectrophotometer RB-10 (аналог Hitachi U-1800) - Однолучевой сканирующий спектрофотометр с контролем (делением) светового потока- при которой малая часть света направляется на второй (опорный) детектор, позволяющий учесть флуктуации и дрейф интенсивности излучения источника. Оригинальная дискретная однолучевая оптическая схема этого спектрофотометра обеспечивает исключительную стабильность измерений, включая кинетические, сохраняет все функции двулучевого прибора при минимальной стоимости. Может быть использован для большинства фотометрических методик анализа и обеспечения рутинных анализов в диапазоне 200-1100 нм. Использует различные программы автоматической обработки результатов анализа. Возможна независимая работа прибора (встроенный процессор, ЖК дисплей, вывод на принтер) и передача данных на компьютер.

Технические характеристики:

Спектральный диапазон: 190 - 1100нм, программируемая

Спектральное разрешение: 4 нм,

Точность по длине волны: +/- 0,3нм, воспроизводимость по длине волны +/-0,1нм.

Фотометрические режимы: поглощение Abs: -2,3 уе.о.п

Концентрация.

Скорость сканирования: 10,100,200,400,800,1200,2400,3000 нм/мин

Уровень шума: 0,0003 е.о.п

Встроенный ЖК дисплей; 640х480 точек

Размеры: 370х550х265 мм

Комплект поставки: держатель 4-позиционный на кюветы 10 мм, сетевые кабели.

D UV/VIIS Spectrophotometer B-20 - двухлучевой сканирующий спектрофотометр с контролем (делением) светового потока- при которой малая часть света направляется на второй (опорный) детектор, позволяющий учесть флуктуации и дрейф интенсивности излучения источника. Оригинальная дискретная однолучевая оптическая схема этого спектрофотометра обеспечивает исключительную стабильность измерений, включая кинетические, сохраняет все функции двулучевого прибора при минимальной стоимости. Может быть использован для большинства фотометрических методик анализа и обеспечения рутинных анализов в диапазоне 200-1100 нм.

Технические характеристики:

Спектральній диапазон: 190 - 1100нм, программируемая

Оптическая система: вогнутая дифракционная решетка

Спектральная ширина щели 1,5нм,

Точность по длине волны: +/- 0,3нм

Рассеянный свет (при 220нм и 340нм): менее 0,05%.

Фотометрические режимы: поглощение Abs: -3,+3 уе.о.п

Скорость сканирования: 10,100,200,400,800,1200,2400,3600 нм/мин

Стабильность лучевой линии: 0,0003 е.о.п/ч (500 ним, прогрев 2 часа)

Уровень шума: 0,0003 е.о.п

Горизонтальность лучевой линии:+/- 0,002 е.о.п. (от 200 до 950 нм)

Источники света: WI (вольфрамовая) и D2 (галогеновая) лампы, автоматическое переключение

Детектор: силиконовый фотодиод

Функции: автокалибровка, самодиагностика, установка длины волны

Измерительные функции: сканирование, сканирование во времени, кинетические измерения, измерения концентрации

Встроенный ЖК дисплей;

Размеры: 505х707х225 мм

В поставку входит: держатель для кювет 4-х позиционный, 10 мм

Приложение Б

Ассортимент мясных консервов для детского питания производимых в Республике Беларусь.

Говядина с гречневой крупой

Состав: говядина, вода питьевая, масло сливочное, крупа гречневая (4,5%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Говядина с капустой

Состав: говядина, капуста, морковь, крупа рисовая (4,5%), лук, вода питьевая, масло сливочное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 18 месяцев

Говядина с картофелем Состав: говядина, картофель, морковь, крупа рисовая (4,5%), лук, вода питьевая, масло подсолнечное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 18 месяцев

Говядина с кукурузной крупой

Состав: говядина, вода питьевая, масло сливочное, крупа кукурузная(4,5%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Говядина со свининой и рисовой крупой

Состав: говядина, свинина, вода питьевая, масло сливочное, крупа рисовая (5%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Говядина с сердцем

Состав: говядина, сердце говяжье или свиное, вода питьевая, крупа рисовая (4,5%), масло подсолнечное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо индейки с печенью

Состав: мясо индейки, печень говяжья или свиная, вода питьевая, крупа гречневая (5%), масло подсолнечное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо индейки со свининой и лактулозой

Состав: мясо индейки, свинина, вода питьевая, хлопья овсяные (5%), лактулоза (0,3%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо индейки со свининой и морской капустой

Состав: мясо индейки, свинина, вода питьевая, крупа рисовая, масло подсолнечное, морская капуста гидратированная, соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо индейки со свининой и овсяными хлопьями

Состав: мясо индейки, свинина, вода питьевая, хлопья овсяные (5%), масло сливочное, морковь (2%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо индейки со свининой и печенью

Состав: мясо цыплят, свинина, печень говяжья или свиная, вода питьевая, крупа рисовая (4%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо цыплят с говядиной и лактулозой

Состав: мясо цыплят, говядина, вода питьевая, крупа рисовая (5%), масло подсолнечное, лактулоза (0,3%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо цыплят с говядиной и овсяными хлопьями

Состав: мясо цыплят, говядина, вода питьевая, хлопья овсяные(5%), масло сливочное, морская капуста гидратированная, соль

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Продолжение приложения Г

Мясо цыплят со свининой и кукурузной крупой

Состав: мясо цыплят, свинина, вода питьевая, крупа кукурузная (5%), масло подсолнечное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо цыплят со свининой и лактулозой

Состав: мясо цыплят, свинина, вода питьевая, крупа рисовая (5%), масло подсолнечное, лактулоза (0,3%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Мясо цыплят со свининой и морской капустой Состав: мясо цыплят, свинина, вода питьевая, крупа рисовая (5%), масло подсолнечное, морская капуста гидратированная (2%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из баранины

Состав: баранина, вода питьевая, масло подсолнечное, крахмал картофельный (3%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из баранины и свинины

Состав: баранина, свинина, вода питьевая, крупа рисовая (5%), масло подсолнечное, соль йодированная.

Возраст ребенка: с 7 месяцев.

Срок годности: 24 месяца.

Пюре из говядины и баранины

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины с кониной

Состав: говядина, конина, вода питьевая, масло сливочное, крупа гречневая (4,5%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Продолжение приложения Г

Пюре из говядины с лактулозой

Состав: говядина, вода питьевая, крупа рисовая, масло подсолнечное, лактулоза (0,3%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины и мяса индейки

Состав: говядина, мясо индейки, вода питьевая, масло подсолнечное, крупа кукурузная (4,5%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины с мясом цыплят

Состав: говядина, мясо цыплят, вода питьевая, крупа кукурузная (4,5%), масло подсолнечное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины и морской капустой

Состав: говядина, вода питьевая, масло подсолнечное, крупа рисовая (4,5%), морская капуста гидратированная (2%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины с печенью

Состав: говядина, печень говяжья или свиная, вода питьевая, масло подсолнечное, крупа гречневая (4,5%) соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины с сердцем

Состав: говядина, сердце говяжье или свиное, вода питьевая, масло подсолнечное, крупа гречневая (4,5%), соль йодированная

Возраст ребенка: с 8 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Пюре из говядины и свинины

Состав: говядина, свинина, вода питьевая, крупа кукурузная (5%), масло подсолнечное, соль йодированная

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца

Продолжение приложения Г

Пюре из говядины со свининой и морской капустой Состав: говядина, свинина, вода питьевая, масло подсолнечное, крупа рисовая (4,5%), морская капуста гидратированная (2%), соль.

Возраст ребенка: с 7 месяцев

Срок годности: 24 месяца