6. Вращая справа у весового шкафа первый лимб (это десятые доли грамма) добиться такого положения, чтобы эта установка лимба была последней при которой цифры будут со знаком «+», т. е. установка следующих 0,1 г вызывала бы свечение отрицательных показаний шкалы.

7. Вращая второй лимб (сотые доли грамма) добейтесь такого положения, чтобы при полностью открытом арретире светящаяся шкала была с положительными цифрами. Лимбы вращать в любую сторону аккуратно, без рывков при выключенных весах.

8. Дать успокоиться шкале и снять показания. Целое число граммов – масса разновесов на правой чашке весов, десятые – показания первого лимба, сотые – показания второго лимба (ноль отбрасывать), тысячные и десятитысячные доли грамма – показания светящейся шкалы (цифры должны быть со знаком «+»).

9. Выключить весы, отключить их от сети, снять разновесы, установить показания обоих лимбов на нуль.

Весы марки ВЛ-120, ВЛ-210

Калибровка весов

После прогрева весов выполнить калибровку в следующей последовательности:

· обнулить показания весов, нажав клавишу ТАРА;

· нажать клавишу ТАРА и удерживать ее до появления на индикаторе значения массы калибровочной гири;

· открыть дверцу витрины, поместить гирю для калибровки весов в центр чашки, закрыть дверцу витрины;

· весы калибруются автоматически;

· появление на индикаторе символа установления показаний и звукового сигнала свидетельствуют о завершении процесса калибровки;

· снять гирю, при этом на индикаторе установятся нулевые показания.

Весы готовы к работе.

Если на индикаторе устанавливается значение, отличное от номинального значения массы калибровочной гири, то необходимо повторить калибровку, но не более 3-х раз.

Весы необходимо калибровать после каждого прогрева и перед первым измерением, в процессе эксплуатации через 4 часа, при соблюдении условий эксплуатации.

Порядок работы:

1. Для измерения массы предметов, веществ установить на чашку весов (при необходимости) тару. Выборка массы тары во всех режимах работы производить кратковременным нажатием клавиши ТАРА, при этом на индикаторе устанавливаются нулевые показания.

2. Поместить на чашку весов (в тару) взвешиваемое вещество, закрыть дверцы витрины, дождаться установления показаний весов – появления символа единиц измерения массы. Значение массы веществ отобразится на индикаторе.

4 .Определение химического состава корма

4.1. Подготовка корма к анализу

Оборудование : фарфоровые чашки диаметром 20-30 см; технические весы; сушильный шкаф; нож для измельчения корма.

Подготовка корма к анализу

Из проб кормов, поступивших в лабораторию для анализа, следует немедленно взять лабораторную пробу и определить в ней первоначальную влагу. Если в лабораторию поступили корма в естественном виде, то их измельчают (длина частиц должна быть 1-2 см). Из поступивших средних проб (массой обычно 1 кг) отбирают образец массой 150-200 г общепринятым методом (метод квадрата). Корнеплоды отмывают от земли, вытирают и от каждого корня средней пробы отрезают вдоль половину, 1/4 или 1/8 часть в зависимости от величины средней пробы, но чтобы масса образца для анализа составила не более 1 кг. Затем образец корма высушивают (определяют первоначальную влагу) и измельчают на специальной лабораторной мельнице. Измельченный образец хранят в банке с плотно закрывающейся крышкой, заполненной не более чем на половину объема. Дальнейший анализ образцов проводится по общепринятой схеме зоотехнического анализа.

4.2. Определение первоначальной и гигроскопической влажности

Общее содержание влаги в корме слагается из первоначальной и гигроскопической влажности. Под первоначальной влажностью (свободная вода) понимают массу воды, испарившейся из корма при температуре 60-65о С. Таким высушиванием корм приводим в воздушно-сухое состояние. Влага, содержащаяся в воздушно-сухом веществе корма, называется гигроскопической (связанная влага). Она определяется высушиванием навески корма при температуре 100-105оС до постоянной массы, при этом получается абсолютно сухое вещество корма.

Оборудование: весы технические с разновесами; сушильный шкаф; фарфоровые чашки.

Ход определения: Для получения более точных данных по содержанию питательных веществ в кормах все анализы проводят в двух параллельных пробах.

1. Просушить занумерованную чашку и взвесить на технических весах. Массу тары записать.

2. В подготовленную тару поместить анализируемый корм (при натуральной влажности) в количестве 150-200 г и поставить сушить в сушильный шкаф при температуре 60-65оС.

3. Через 3-4 часа чашку с кормом из сушильного шкафа вынуть, после охлаждения на воздухе в течение 30 мин взвесить.

4. Навеску корма продолжать сушить до тех пор, пока разность между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 %.

5. Оставить навеску в лаборатории на 4-5 часов (для приведения в воздушно-сухое состояние), снова взвесить.

6. Вычислить процент первоначальной влажности по формуле:

DIV_ADBLOCK99">

8. Вычислить процент гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе по формуле:

https://pandia.ru/text/80/245/images/image007_20.gif" width="127" height="41 src=">, где

Х – процент питательного вещества в корме при естественной влажности;

А - процент питательного вещества в воздушно – сухом корме.

Для сравнения содержания питательных веществ в разных кормах, данные переводят на абсолютно-сухое вещество (АСВ) по формуле:

https://pandia.ru/text/80/245/images/image009_17.gif" width="175" height="41 src=">, где

Х– процент общей влаги;

ПВ – процент первоначальной влаги;

ГВ – процент гигроскопической влаги.

4.4. Определение сырой золы, приготовление раствора золы

Сущность метода заключается в сжигании пробы и последующем прокаливании золы в муфельной печи до постоянной массы. При озолении кормов органические вещества сгорают, а все минеральные вещества остаются в виде золы. Остаток, получаемый при сжигании и прокаливании пробы называют сырой золой , так как в этом остатке могут содержаться механические примеси (глина, песок), несгоревшие частицы угля, а также соли угольной кислоты.

Оборудование и реактивы: весы аналитические; печь муфельная; щипцы для тиглей; тигли; эксикатор; стаканы химические на 100 мл; палочки стеклянные; 10% раствор соляной кислоты; вода дистиллированная.

Ход определения:

1. Тигель довести до постоянной массы прокаливанием в муфельной печи при температуре 525±25оС в течение 2 ч., охладить в эксикаторе до комнатной температуры и взвесить на аналитических весах.

2. В тигель, доведенный до постоянной массы, поместить испытуемую пробу массой 0,5 – 2 г (количество определяемой золы должно быть не менее 50 мг). Пробу укладывать в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполнять не более половины тигля.

Поступившие в лабораторию образцы кормов записывают в регистрационную книгу и определяют первоначальную влагу, приводя их в воздушно-сухое состояние. Приведение корма в воздушно-сухое состояние, т.е. когда установится равновесие между его влажностью и влажностью воздуха в лаборатории, необходимо в связи с невозможностью быстрого определения в пробе всех питательных веществ (протеина, жира, клетчатки, золы и др.). Влага, испарившаяся из натурального корма при высушивании до воздушно-сухого состояния, называется первоначальной.

Вещества легко изменяющиеся (витамины, некоторые формы сахаров и др.) обычно определяют в свежих или законсервированных продуктах. Для консервирования применяют смесь хлороформа с толуолом (1:1), формалин, спирт и другие антисептики. В этих случаях, а также в некоторых других (например, когда требуется знать только соединение сухого вещества), устанавливают непосредственно общую влагу высушиванием корма при 100-105 о С.

Для определения первоначальной влаги из средних проб, поступивших в лабораторию и измельченных до необходимой крупности (сено, силос, сенаж, солома, трава- до частиц 1-2 см), сразу же берут методом квартования лабораторные пробы. Величина лабораторных проб берется из расчета, чтобы получить воздушно-сухого вещества не менее 100-150 г, т.е. чтобы хватило на проведение всех анализов (с учетом возможной переделки). Жидкие корма (барду, свекловичный жом и др.) перед сушкой выпаривают на водяной бане, корнеплоды - нарезают тонкими ломтиками, нанизывают на нитку и подсушивают в лабораторных условиях 2-3 дня.

Ход определения. Занумерованную чашку или кювету высушивают, охлаждают на воздухе и взвешивают на технических весах. В чашку помещают навеску анализируемого корма, взвешивают на тех же весах и высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-65 о С до постоянной массы (пока разница двух взвешиваний не будет превышать 0,5 г). Первое взвешивание проводят после 3-4 часов сушки (влажные корма -12 час.), а затем через каждые 1-2 часа. Перед последним взвешиванием чашку с кормом на сутки оставляют в условиях лаборатории для приведения в воздушно-сухое состояние.

Количество испарившейся воды определяют по разности массы чашки с навеской корма до высушивания и при последнем взвешивании после выдержки на воздухе.

Где Х - первоначальная влажность, %;

а - масса испарившейся влаги, г;

в - навеска корма до высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Все анализы корма ведут в двух повторностях. Расхождение между параллельными результатами первоначальной влажности не должно превышать 2-3%. Затем воздушно-сухой образец корма измельчают на лабораторной мельнице. Измельчение считается достаточным, если масса проходит через лабораторное сито с отверстиями диаметром 1 мм (остаток на сите, не превышающий 2% от массы размалываемого образца смешивают со всем образцом). После измельчения образцы хранят в банках с притертыми пробками, наполняя их до 1/2 объема, чтобы можно было содержимое хорошо перемешивать. Из подготовленной таким способом пробы берутся навески (аналитические пробы) для последующих анализов. Данные записываются в таблицу 1.

Таблица 1 - Определение первоначальной влаги в корме

ГОСТ Р 54951-2012
(ИСО 6496:1999)

Группа С19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ

Определение содержания влаги

Animal feeding stuffs. Determination of moisture content

ОКС 65.120
ОКСТУ 9209

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании" , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 * "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
________________
ГОСТ Р 1.0-2012

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 июля 2012 г. N 213-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6496:1999* "Корма для животных. Определение содержания влаги и других летучих веществ" (ISO 6496:1999 "Animal feeding stuffs - Determination of moisture and other volatile matter content") путем изменения отдельных фраз, слов, ссылок, которые в тексте стандарта выделены курсивом**. При этом потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности российской национальной стандартизации учтены в дополнительных подразделах 5.4, 5.8-5.17, 7.1, 7.2, которые выделены путем заключения их в рамки из тонких линий, а информация с объяснением включения этих положений приведена в виде примечаний.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей ;

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Структура национального стандарта соответствует структуре международного стандарта за исключением раздела 7, в который перенесены пункты по подготовке проб для испытаний из раздела 8, раздел 2 дополнен ссылками на национальные и межгосударственные стандарты для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.3).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 (подразделы 3.5 и 3.6).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов для животных и устанавливает метод определения содержания влаги и других летучих веществ (далее - влаги).

Стандарт не распространяется:

a) на молочные продукты;

b) минеральные вещества;

d) корма для животных, содержащие увлажнители (например, пропиленгликоль);

e) животные и растительные жиры и масла, семена масличных культур, жмыхи, зерно и зерновые продукты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ИСО 6498:1998, MOD)

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (ИСО 3310-1:1990, MOD)

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 * Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 , здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

4 Сущность метода

_________________

* Наименование раздела 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Сущность метода заключается в определении потери массы анализируемой пробы при высушивании в заданных условиях в зависимости от природы исследуемого корма .

5 Средства измерений, оборудование и материалы

* Слова "Средства измерений, оборудование" в наименовании раздела 5 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Для проведения испытаний используют следующее лабораторное оборудование и материалы:

5.1 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г .

5.2 Бюкса из нержавеющего металла или стекла с герметично закрывающейся крышкой. Размер бюксы должен позволять размещать анализируемую пробу слоем с поверхностной плотностью 0,3 г/см.

5.3 Шкаф сушильный электрический, хорошо вентилируемый и поддерживающий температуру (103±2) °С.

5.5 Печь электрическая вакуумная, способная сохранять температуру (80±2) °С и создавать давление ниже 13 кПа, снабженная термостатом и вакуумным насосом, а также устройством для подачи сухого воздуха или устройством, содержащим окись кальция () в качестве осушителя (300 г для 20 проб).

5.6 Эксикатор по ГОСТ 25336 .

5.7 Песок, промытый кислотой.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0 .

Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Пробу должны хранить в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Подготовка к испытанию

* Слова "Подготовка к" в наименовании раздела 7 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

7.3 Подготовка анализируемой пробы

7.3.1 Анализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ Р 51419 .

7.3.2 В зависимости от консистенции исследуемых кормов анализируемую пробу готовят по одному из следующих вариантов.

7.3.2.1 Подготовка анализируемых проб жидких и пастообразных кормов, а также кормов с большим содержанием масел и жиров.

Тонкий слой песка, очищенного по 7.2 , и стеклянную палочку (см. 5.12 ) помещают в бюксу. Бюксу высушивают вместе с ее содержимым и крышкой в сушильном шкафу (см. 5.3 ) при температуре 103 °С в течение (30±1) мин. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу с ее содержимым и крышкой взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Анализируемую пробу (см. 7.3.1 ) массой около 10 г взвешивают в бюксе с погрешностью ±0,001 г , тщательно перемешивают с песком стеклянной палочкой, оставляют стеклянную палочку в бюксе и далее поступают, как описано в 8.1 .

7.3.2.2 Подготовка анализируемых проб других кормов, не указанных в 7.3.2.1

Бюксу вместе с крышкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 103 °С в течение (30±1) мин. По истечении указанного времени их вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем бюксу вместе с крышкой взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Анализируемую пробу (см. 7.3.1 ) массой около 5 г помещают в бюксу , взвешивают с погрешностью ±0,001 г и равномерно распределяют по дну бюксы .

8 Проведение испытания

_________________

* Наименование раздела 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

8.1 Определение содержания влаги высушиванием пробы при 103 °С

Бюксу с анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф при температуре 103 °С, крышку бюксы кладут сбоку или под бюксу . Рекомендуется помещать в шкаф не более одной бюксы на 1 дм объема шкафа.

Высушивание проводят в течение (4±0,1) ч с момента достижения температуры в шкафу 103 °С. По истечении указанного времени бюксу закрывают крышкой, вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Затем бюксу с содержимым взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Корма с большим содержанием масла и жира должны быть высушены еще в течение (30±1) мин в шкафу при температуре 103 °С. Изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1% от массы анализируемой пробы.

Если изменение массы более 0,1% от массы анализируемой пробы для испытания, то результат отбрасывают и повторяют определение .

Если при повторном определении изменение массы опять превышает 0,1% от массы взятой пробы, то действуют в соответствии с 8.2 .

8.2 Проведение контрольного испытания

Для того чтобы проверить, имеет ли место неприемлемое изменение массы во время высушивания анализируемой пробы, являющееся результатом химических реакций (например, реакций Майяра), действуют следующим образом.

Снова высушивают бюксу с анализируемой пробой в шкафу при температуре 103 °С в течение (2±0,1) ч. Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью ±0,001 г . Если изменение массы во время этого второго периода сушки составит более 0,2% от массы анализируемой пробы (что возможно является следствием химических реакций), то в этом случае результат отбрасывают и применяют методику по 8.3 .

8.3 Определение влаги в пробах с неприемлемым изменением массы, произошедшем в результате химических реакций

Бюксу с анализируемой пробой, подготовленной по 7.3.2 , помещают в вакуумную печь с установленной температурой 80 °С, крышку от бюксы кладут под бюксу или рядом с ней . Снижают давление примерно до 13 кПа и при этом давлении высушивают пробу, подавая сухой воздух, или в присутствии осушителя. В последнем случае отсоединяют вакуумный насос после того, как было достигнуто указанное давление, которое должно сохраняться в течение всей сушки.

Нагревают пробу в течение (4±0,1) ч с момента достижения в печи температуры 80 °С. Постепенно доводят давление в печи до атмосферного. Открывают печь, сразу же закрывают бюксу крышкой, вынимают из печи, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,001 г .

Высушивают дополнительно в течение (30±1) мин в вакуумной печи при температуре 80 °С до тех пор, пока изменение массы между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,2% от массы анализируемой пробы.

8.4 Количество определений

Выполняют два параллельных определения на анализируемых пробах, взятых от одной и той же лабораторной пробы.

9 Обработка результатов

* Слово "Обработка" в наименовании раздела 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

9.1 без предварительного подсушивания и обезжиривания

Массовую долю влаги в анализируемой пробе, , %, вычисляют по формуле

где - масса анализируемой пробы, взятой для испытания, г ;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной анализируемой пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г ;

- масса бюксы г ;

9.2 Обработка результатов определения с предварительным подсушиванием и обезжириванием

9.2.1 Обработка результатов определения для кормов с содержанием влаги более 17% и содержанием жира менее 12% , которые требуют только предварительного высушивания и кондиционирования.

где - масса анализируемой пробы до предварительного высушивания, г ;

- масса анализируемой пробы после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г ;

- масса анализируемой пробы, взятой из пробы () после предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г ;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г ;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г ;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.2.2 Обработка результатов определения для кормов с высоким содержанием жира и низким содержанием влаги, которые требуют только предварительного обезжиривания, для кормов с высоким содержанием влаги, которые требуют предварительного высушивания с последующим предварительным обезжириванием.

Массовую долю влаги, , %, вычисляют по формуле

где - масса анализируемой пробы до экстракции жира и/или предварительного высушивания, г;

- масса анализируемой пробы после экстракции жира и/или высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

Масса жира, экстрагированного из анализируемой пробы (см. ГОСТ Р 51419 , п.7.8 ), г ;

- масса анализируемой пробы, взятой из пробы () после экстракции жира и/или предварительного высушивания и кондиционирования при комнатной температуре, г;

- масса бюксы вместе с крышкой и высушенной пробой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

- масса бюксы вместе с крышкой, включая, если они имеются, песок и стеклянную палочку, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

9.3 Окончательные результаты

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 8.4) , абсолютная разница между которыми не превышает 0,2%. Если абсолютная разница превышает 0,2%, определение повторяют.

Результаты определений представляют с точностью до 0,1%.

10 Прецизионность

_________________

* Наименование раздела 10 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

10.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания влаги приведены в приложении А. Значения, полученные на основе этого межлабораторного испытания, не могут быть применимы к другим диапазонам концентраций и образцам , отличным от приведенных в данном стандарте .

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной испытуемой пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости, , приведенный в таблице 1, более чем в 5% случаев.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной анализируемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости, , приведенный в таблице 1, более чем в 5% случаев.


Таблица 1 - Пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;

- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)

Межлабораторные испытания были организованы ИСО/ТК 34/ПК 10 "Корма для животных" в 1996 г. и проведены согласно , . В испытаниях участвовали 23 лаборатории. Были исследованы пробы: комбикорм - 1, комбикорм-концентрат - 2 , корм, обогащенный мелассой - 3 , высушенная трава - 4 , жом свекловичный - 5 , люцерна - 6 .


Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное). Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного международного стандарта

Приложение ДА
(справочное)

_______________
* Наименование приложения ДА в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2013

При зоотехническом анализе в кормах определяют первоначальную, гигроскопическую, общую влагу и содержание сухого вещества.
Определение первоначальной влаги. Влага, испаряющаяся из навески натурального корма при температуре 65 °С, называется первоначальной и выражается в процентах. При ее определении используют весовой метод. Для анализа из средней пробы отбирают 200-300 г грубых кормов, 400-500 г зеленых. Их измельчают (длина резки 1-2 см), помещают в заранее взвешенную фарфоровую чашку и по разности их масс определяют массу навески.
Чашку с навеской грубого корма помещают в сушильный шкаф с температурой 65 °С, а с навеской зеленого корма (если ранее не проводили фиксацию) - в термостат с температурой 110-120 °С на 30-40 мин для прекращения ферментативных процессов, а затем высушивают при температуре 65 °С.
Из средней пробы корнеплодов от каждой партии различной массы (крупные, средние, мелкие) по вертикали до центра вырезают 1/4 - !/б часть с таким расчетом, чтобы масса пробы для анализа составила около 1 кг. Полученные дольки нарезают тонкими ломтиками, нанизывают на нитку и взвешивают, а затем помещают в термостат на 30-40 мин при температуре 80 °С с целью фиксации. После этого в течение 4-5 дней пробу высушивают на воздухе, а затем в термостате при температуре 65 °С до постоянной массы.
От средней пробы картофеля отбирают крупные, средние и мелкие клубни пропорционально от каждой партии. Дальнейшие операции проводят так же, как и с корнеплодами.
Среднюю пробу силоса или сенажа перед взятием навески измельчают на частицы длиной 0,5-0,7 см и тщательно перемешивают. Навеска силоса 600-800 г, сенажа - 500-600 г.
Навеску водянистых кормов предварительно выпаривают на водяной бане, а затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 65 °С.
Первое высушивание навески проводят в течение 4-5 ч, затем чашку с кормом вынимают из сушильного шкафа и охлаждают 2- 3 ч в условиях лаборатории, после чего взвешивают и опять помещают в сушильный шкаф на 1,5-2 ч. После высушивания чашки с кормом оставляют в лаборатории на 4-6 ч для приведения в воздушно-сухое состояние, затем взвешивают.
Высушивание считается законченным, когда разность между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,5 г.
Процент первоначальной влаги (Хп) рассчитывают по формуле

После определения первоначальной влаги образцы корма необходимо подготовить для последующих анализов. Для более точного взятия навески и улучшения воздействия химических реактивов на исследуемое вещество пробы кормов измельчают на лабораторных мельницах и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм без остатка. Измельченный материал помещают в стеклянные банки с притертой пробкой или плотно завинчивающейся крышкой. Банки заполняют не более чем на 2/3, чтобы можно было перед взятием навески перемешать содержимое. Каждому образцу корма присваивают порядковый номер, который записывают на банке и в регистрационный журнал, им пользуются при проведении последующих анализов. Хранить образцы следует при пониженной температуре в местах, защищенных от света.
Определение гигроскопической влаги. Корм в воздушно-сухом состоянии содержит некоторое количество влаги, не испарившейся при 65 °С, которую называют гигроскопической. Ее определяют весовым методом после высушивания навески корма при температуре 100-105 °С до постоянной массы. Для анализа навеску корма массой 1,5-2,5 г помещают в бумажный пакетик и бюксу, которые предварительно высушены до постоянной массы, и помещают в сушильный шкаф с температурой 100-105 °С на 3-4 ч. При этом крышку не закрывают, а кладут на ребро бюксы. После просушивания бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой и помещают в эксикатор на 1 ч для охлаждения, затем взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание продолжают до тех пор, пока масса бюксы с навеской не достигнет постоянной величины. Разность в массе между взвешиваниями не должна превышать десятитысячных долей грамма.
Процент гигроскопической влаги (Хт) определяют по формуле

где а - масса испарившейся воды из навески, г; b - масса навески, г; 100 - коэффициент для пересчета в проценты.
Общая влага корма (Х0 в) не является суммой первоначальной (Хп) и гигроскопической влаги. Содержание влаги, %, рассчитывают по формуле

или

где ^ - первоначальная влага, %; ^ - гигроскопическая влага, %; Хов - общая влага, %.
Ускоренный метод определения общей влаги. Для анализа навеску измельченного корма массой 20-30 г помещают в предварительно нагретый до 130 °С сушильный шкаф и высушивают в течение 40 мин. После этого вынимают из шкафа, охлаждают и взвешивают. По разности массы чашки с кормом до и после высушивания определяют количество испарившейся воды.
Навеску зеленых кормов, силоса, сенажа массой 50-100 г сначала высушивают при температуре 110-130 °С в течение 2 ч, а затем при температуре 130 °С в течение 40 мин. В период высушивания навеску дважды перемешивают. После высушивания и охлаждения проводят взвешивание.
Содержание общей влаги (Хов), %, определяют по формуле

где т - масса корма до высушивания, г; тх - масса корма после высушивания, г; b - навеска корма, г.
Для ускоренного определения общей влаги в кормах используют различные типы влагомеров.
Принцип работы влагомера ВЧМ заключается в быстром обезвоживании образца корма между двумя металлическими плитами, нагретыми до 160 °С (блок высушивания). Для этого бумажные пакетики помещают в блок высушивания прибора и выдерживают в течение 3 мин при 160 °С. Затем их вынимают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После этого пакетики наполняют навеской корма массой около 5 г (определение проводят 2 раза), которые помещают в блок высушивания прибора на 5 мин при 160 °С. Затем пакетики охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
С помощью влагомера ВЗМ-1 определяют влажность зеленой массы. Принцип работы прибора - сушка образца корма в камере влагомера с помощью активного вентилирования при 105 °С. Для этого прибор включают в сеть для прогрева за 30 мин до начала определения. Зеленую массу измельчают и тщательно перемешивают.
Барабан влагомера вместе с крышкой взвешивают на техничес
ких весах с точностью до ОД г. Затем в него помещают примерно 20 г анализируемого корма, взвешивают, закрывают крышкой и высушивают в течение 20 мин. После автоматического отключения прибора барабан вынимают, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Процентное содержание воды (Хов) в корме при использовании влагомеров ВЧМ и ВЗМ-1 вычисляют по формуле, приведенной в описании ускоренного метода определения общей влаги.
Лабораторная работа
Цель работы. Освоить методы определения первоначальной, гигроскопической, общей влаги и сухого вещества в кормах.
Необходимые материалы и оборудование. Весы технические с погрешностью взвешивания 0,1 г, весы аналитические, термостат или сушильный шкаф, противни или фарфоровые чашки, бюксы с крышками, бумажные пакетики, ножницы, эксикатор, фарфоровые ложечки для взятия навески корма.
Задание I. Ознакомьтесь с методами определения первоначальной, гигроскопической, общей влаги и сухого вещества в кормах, необходимыми для анализа приборами и оборудованием.
Задание 2. Определите содержание первоначальной влаги в корме. Результаты анализа запишите в журнал по форме

Задание 3. Определите содержание гигроскопической, общей влаги и сухого вещества в корме. Результаты анализа запишите в журнал по форме

Определение первоначальной влаги проводят сразу после поступления корма в лабораторию. Влага, испаряющаяся из навески натурального корма при температуре 60-65 о С, называется первоначальной. Сущность метода: весовой метод основан на взвешивании пробы до и после высушивания, разность между первым и вторым взвешиванием выражают в %.

Первоначальную влагу вычисляют по формуле: Хп= m/ Н*100%, m-масса воды, испарившейся навески корма,г, Н- масса навески корма.

Определение гигроскопической влаги. Корм, приведенный в воздушно-сухое состояние, содержит небольшое кол-во воды, называется гигроскопическим. Метод основан на высушивании навески корма при температуре 100-105 о С. разность между массой корма до и после высушивания показывает массовую долю гигроскопической влаги в навеске. Хг= m/Н*100%.

Общую влажность рассчитывают на основании результатов определения первоначальной и гигроскопической влаги по формуле: Х= Хп + Хг (100-Хп)/100%

Сухое в-во данного корма (%) определяют вычитанием процента общей влаги от 100.

1. Особенности кормления с/х птицы. Сухой и комбинированный типы кормления.

В настоящее время нормирование кормления сельскохозяйственной птицы производится по 38 показателям. В кормовых рационах птицы контролируют обменную энергию, сырой протеин, клетчатку, жир, кальций, фосфор, натрий, марганец, цинк, железо, медь, кобальт, йод, лизин, метионии, цистин, триптофан, аргинин, гистидин, лейцин, озолейцин, фенилаланин, треонин, валин, глицин, витамины A, D, Е, К, Bl В2, В3, В4, В5, B6, В12, Вс, Н.

Птица имеет свои особенности пищеварения. В ротовой полости у нее нет зубов, корм птица захватывает роговым клювом и проглатывает целиком, слюнные железы развиты слабо. У кур и индеек перед входом в грудную полость пищевод расширяется, образуя зоб. Корм, попадая в зоб, под действием температуры и влажности набухает и размягчается. Из зоба пища поступает вначале в железистыйзкслудок, затем в мышечный. Обычно в мышечном желудке находятся проглатываемые птицей мелкие камешки, песок (гравий) и другие предметы. В кишечнике птиц реакция слабокислая, преобладают молочнокислые микроорганизмы, пища остается недолго. Весь процесс пищеварения заканчивается быстро, у молодняка и курнесушек за 4-5 ч пища проходит через весь пищеварительный канал, поэтому переваримость корма несколько снижается по сравнению с другими животными. В организме птиц недостаточно синтезируются аминокислоты и витамины группы В и К.

Нормирование энергии, питательных и биологически активных веществ для птицы при сухом типе кормления производится на 100 г кормовой сухой смеси (комбикорма), при комбинированном типе кормления - на голову в сутки.

Потребность птицы в витаминах и микроэлементах нормируют путем гарантированных добавок в расчете на 1 тонну комбикорма или на 1 кг смеси концентрированных кормов рациона.

Гарантированные добавки витаминов и микроэлементов вводят в комбикорма в составе премиксов из расчета 10 г на 1 кг комбикорма или сухой кормовой смеси. Дозы гарантированных добавок соответствуют потребности птицы в этих веществах без учета их содержания в основных компонентах кормовой смеси.

ТИПЫ КОРМЛЕНИЯ: При сухом типе кормления используют рекомендации по нормированию содержания энергии и пит-ых в-в в комбикорме. Такой тип кормления предусматривает использование полнорационных комбикормов (ПК), в рецептах которых содержание отдельных кормов определено в %. При составлении рационов для птицы учитывают его структуру и оптимальные нормы ввода отдельных кормов. Питательность и состав готовых комбикормов зависят от вида, возраста птицы и специфики получаемой продукции. Кол-во скармливания готового полнорационного комбикорма определяют по суточной потребности птицы в энергии, протеине и других в-вах.

Одно из преимуществ сухого типа кормления заключается в том, что при использовании полнорационных комбикормов можно механизировать раздачу корма и значительно повысить производительность труда.

При комбинированном типе кормления птице дают как полнорационные комбикорма (1 раз в день), так и влажные мешанки (1-2 р в день). При необходимости на ночь в кормушки насыпают зерно. При использовании в рационе кормов разной влажности применяют нормы в расчете на 1 голову в сутки.

Достоинство такого типа кормления заключается в использовании более дешевого сырья, что делает рационы экономичнее, но затрудняет механизацию раздачи корма.